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Sep 21, 2023

Eliminación de metales pesados ​​de las cenizas volantes de MSS mediante tratamientos térmicos y de cloración

Informes científicos volumen 5,

Informes científicos volumen 5, Número de artículo: 17270 (2015) Citar este artículo

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El 16 de enero de 2017 se publicó una retractación de este artículo.

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Se estudió el comportamiento térmico de los metales pesados ​​en la coincineración de cenizas volantes de incinerador de lodos de desechos sólidos municipales (Cenizas volantes MSS) utilizando un horno tubular a escala de laboratorio. Los resultados indican que sin la adición de agentes cloradores, la temperatura fue un parámetro importante y tuvo una influencia significativa en la remoción de metales pesados, mientras que el tiempo de residencia tuvo un efecto débil. Entre 900 y 1000 °C durante 60 a 300 min, los metales pesados ​​reaccionaron con el cloruro inherente a las cenizas volantes y aproximadamente 80 a 89 % de Pb, 48 % a 56 % de Cd, 27 % a 36 % de Zn y 6 % Se eliminó hasta un 24% de Cu. Después de agregar agentes de cloración, la tasa de evaporación de los metales pesados ​​mejoró dramáticamente, donde las tasas de evaporación de Cu y Zn fueron mayores que las de Pb y Cd. A medida que aumentaba la cantidad de agentes de cloración añadidos, aumentaba la tasa de eliminación de metales pesados. Sin embargo, el efecto del tipo de agente clorante sobre la cloración de metales pesados ​​difirió considerablemente, donde el NaCl tuvo el efecto más débil sobre la tasa de remoción de Cu, Cd y Zn. En términos de recuperación y descontaminación de recursos, MgCl2 y CaCl2 son las mejores opciones debido a su eficiente eliminación de Zn.

La producción de lodos de depuradora está aumentando rápidamente y su tratamiento ha atraído una atención considerable en los últimos años1. En comparación con los vertederos y el uso agrícola, se prefiere la incineración para una eliminación rápida, una gran relación de reducción de volumen y peso y recuperación de energía2. En China, la combustión conjunta de lodos y desechos sólidos municipales (RSU) o carbón para la generación de energía se está convirtiendo en el principal método de incineración de lodos debido a la cantidad de plantas de incineración disponibles con equipos avanzados3. Sin embargo, durante este proceso, la cantidad de residuos de incineración producidos, que incluyen cenizas de fondo y cenizas volantes, puede alcanzar el 10 % en peso de la masa total de materia prima y contiene grandes cantidades de metales pesados4.

Hay muchos procesos patentados relacionados con la eliminación o el uso de estos residuos de incineración, en particular para la eliminación de cenizas volantes. Estos procesos se pueden clasificar de la siguiente manera5: (1) cenizas volantes mezcladas con un aglutinante (p. ej., inertización en una matriz de cemento); (2) cenizas volantes tratadas hidrometalúrgicamente para la remoción de metales pesados ​​y (3) cenizas volantes tratadas térmicamente con el objetivo de inertización y/o remoción de metales pesados ​​(por ejemplo, fusión o sinterización). Sin embargo, muchos de estos procesos tienen desventajas. Usando el primer método como ejemplo, una vez que las cenizas volantes se endurecen en una matriz de cemento, los metales pesados ​​se diluyen. Por lo tanto, es más difícil y costoso recuperar los metales en una etapa posterior. Además, la unión de metales pesados ​​(hidráulicamente en una matriz de cemento o después de fundirse como vidrio) no significa una inmovilización completa6. Por lo tanto, la separación de metales pesados ​​de las cenizas volantes se está volviendo importante como fuente para la recuperación de metales o como un medio para reducir sus peligros potenciales.

Es deseable un proceso que elimine los metales pesados ​​antes de su eliminación en vertederos7,8,9, particularmente si este proceso puede recuperar simultáneamente los metales pesados ​​contaminantes. Un proceso seco, como un tratamiento térmico, es potencialmente atractivo, ya que podría separar ciertos metales pesados ​​de la matriz a granel (SiO2, Al2O3 y CaO) de las cenizas al formar cloruros metálicos a temperaturas más bajas10. El tratamiento térmico de las cenizas volantes provoca tanto la evaporación como la estabilización de los metales pesados ​​en función de la temperatura de tratamiento11,12. Jacob et al. encontraron que la evaporación de Zn, Pb, Cd y Cu en una ceniza de precipitador electrostático era más efectiva a temperaturas justo por debajo del rango de fusión de la ceniza (1000–1100 °C)11. Sin embargo, los tipos de tratamiento de fusión de cenizas requieren un alto consumo de energía y producen cenizas volantes secundarias13. Los cloruros de metales pesados ​​generalmente tienen presiones de vapor altas y puntos de ebullición más bajos en comparación con los de los óxidos metálicos correspondientes14. El proceso de condensación de estos compuestos metálicos puede retrasarse cuando el Cl está involucrado durante el tratamiento térmico, lo que puede acelerar la volatilización de los metales pesados. Por lo tanto, las cenizas volantes de MSS podrían mezclarse con una cierta cantidad de agentes de cloración para separar de manera efectiva los metales pesados ​​de las cenizas volantes de MSS15,16. Para aplicaciones industriales, los agentes de cloración sólidos (p. ej., NaCl, MgCl2 o CaCl2) son ventajosos debido a (1) el manejo más sencillo en comparación con el Cl2 gaseoso y (2) el hecho de que el Cl2 también conduce a la cloración de elementos no peligrosos, como como Ca o Fe (es decir, CaCl2, que se ha utilizado en un estudio previo además de Cl2, es más selectivo para Cd, Cu, Pb y Zn)17,18,19,20.

Por ejemplo, Chan et al. informaron que los agentes clorantes CaCl2 y Cl2 tienen una influencia significativa en la volatilización de metales pesados ​​en las cenizas volantes20. Nowak et al. encontraron que más del 90 % de Cd y Pb, casi el 60 % de Cu y el 80 % de Zn podían eliminarse de las cenizas volantes de RSU mezclándolas con CaCl25. Durante estos procesos, ciertos metales pesados ​​aún se volatilizarán y descargarán, lo que no solo aumentará la carga sobre los sistemas de tratamiento de gases de combustión posteriores, sino que también causará una contaminación secundaria21,22,23,24. La investigación previa sobre los metales pesados ​​en las cenizas de incineración de desechos sólidos se ha centrado generalmente en la solidificación y la estabilización. La tecnología de separación térmica de metales pesados ​​existe principalmente para las cenizas volantes de MSWI, pero es menos común para las cenizas volantes de MSS. De hecho, la composición de la matriz de las cenizas volantes MSS es significativamente diferente de la de las cenizas MSWI puras. Estudios previos han demostrado que la volatilización de los metales pesados ​​está relacionada con su matriz, propiedades físico-químicas y las condiciones de operación25,26. Por lo tanto, antes de realizar el tratamiento térmico o la recuperación de los metales pesados ​​en las cenizas volantes de MSS, es necesario investigar e identificar los factores que afectan la transformación y volatilización de los metales pesados.

El objetivo de este estudio fue identificar las condiciones bajo las cuales los metales pesados ​​serían efectivamente removidos al agregar varios agentes cloradores. Los parámetros investigados en este estudio fueron las temperaturas de calentamiento, el tiempo de calentamiento y los tipos y cantidades de agentes clorantes (CaCl2, MgCl2, NaCl, FeCl3 y AlCl3). Se evaluó la viabilidad de utilizar un proceso de calentamiento único para eliminar los metales pesados ​​de las cenizas volantes. Los resultados mejoran nuestra comprensión básica de los procesos subyacentes de liberación de metales pesados ​​de las cenizas volantes de MSS y proporcionan una base teórica para la recuperación altamente eficiente e inofensiva de metales pesados ​​de las cenizas volantes de MSS.

Las cenizas volantes de MSS se extrajeron de una planta de conversión de residuos en energía (WTE) (coincineración de RSU y lodos de depuradora semisecos) de la provincia de Zhejiang, China. La materia prima sin procesar incluía RSU y lodos de depuradora, en los que el peso de los lodos de depuradora era de aproximadamente el 50 %. La planta consta de tres líneas paralelas de incineración de residuos industriales y tiene una capacidad de tratamiento de 3 × 500 t/d. El gas de combustión se limpia mediante un filtro de mangas combinado con el método semiseco. Las muestras de cenizas volantes son mezclas de cenizas de dos líneas de incineración, que se recolectan en los recipientes y los filtros de mangas. Las muestras se pasaron a través de un tamiz de malla 20 y se mezclaron bien con un mezclador giratorio en el laboratorio. Antes de los experimentos de tratamiento térmico, las muestras de cenizas se secaron a 105 °C durante 24 h.

Los agentes clorantes utilizados fueron NaCl, FeCl3·6H2O, MgCl2·6H2O, AlCl3 y CaCl2. El NaCl tiene un grano similar al de la sal común y el MgCl2 y el CaCl2 están en forma de hojuelas. Además, el CaCl2 se molió en un molino de bolas antes del experimento. Todos los productos químicos utilizados fueron de grado analítico (AR). Las cantidades de agentes de cloración se utilizaron tal como se recibieron en función del contenido de cloro (Cl). Se añadieron cantidades de 0, 10, 50, 150 y 200 g de Cl/kg de ceniza a las cenizas volantes de MSS. Las cenizas volantes MSS y los agentes de cloración se mezclaron y homogeneizaron antes de realizar los experimentos.

Como se muestra en la Fig. 1, el aparato utilizado en este estudio constaba de un dispositivo de suministro de aire, un horno tubular de calentamiento eléctrico y un absorbedor de humo. La cámara de incineración era un tubo de cuarzo de 60 mm de largo con un diámetro interior de ¢ = 20 mm. La cámara utilizó un horno tubular de calentamiento rápido SK2-2-130 con una función de autoajuste PID (fabricado por Tianjin Zhonghuan Laboratory Electric Stove Co., Ltd.) y su precisión de seguimiento de temperatura fue de ±2 °C. Se colocó un quemador de tubo de cuarzo en una carcasa de acero aislada revestida con fibra de vidrio y se usó un bote de cuarzo, que se podía mover con una varilla de cuarzo, para alimentar las cenizas volantes de MSS en el tubo del horno. El horno tubular, que era el cuerpo principal de la instalación, era un horno tubular con alto contenido de alúmina rodeado de cables calefactores externos. La temperatura de combustión en el centro dentro del tubo del horno fue monitoreada por un termopar y controlada por un controlador de temperatura programable. El tubo del horno se colocó horizontalmente para proporcionar una temperatura estable que pudiera ajustarse entre 0 y 1200 °C según fuera necesario. El sistema de control de temperatura tenía dos modos, es decir, el control de la serie KSY utilizaba instrumentos inteligentes de control de temperatura y módulos especiales con alta precisión de control y protección contra sobretemperatura.

Aparato experimental de reactor de combustión de simulación de tubo de cuarzo.

Se pesaron con precisión muestras de cenizas volantes y diferentes tipos de agentes cloradores. Los agentes de cloración, que estaban en forma de polvo, se mezclaron homogéneamente con la ceniza en un plato de pesaje utilizando una varilla de agitación de vidrio antes de transferirlos al bote de alúmina. Durante el calentamiento, se suministró aire seco a aproximadamente 120 ml/min para arrastrar la combustión de la materia volátil. Al salir del extremo del horno, la materia volátil se condensó primero parcialmente sobre la pared del tubo de cuarzo fuera de la zona de calentamiento y luego sobre el tubo de condensación. Los gases de salida fluían a través de dos botellas de absorción llenas de una solución de HNO3 al 5 % (v/v) para limpiar los componentes volátiles. Una vez que la temperatura del horno alcanzó el valor objetivo, se introdujo lentamente en el horno un recipiente de porcelana lleno con una muestra de cenizas volantes de 5 g. Luego, se ajustó el gas portador al valor establecido y se cerró la puerta del horno. Después de un cierto tiempo de residencia, se retiró el bote de porcelana y se enfrió a temperatura ambiente. Luego, se recolectó la escoria residual en el fondo del bote de porcelana para la detección de metales pesados. Para las cenizas volantes MSS puras, los experimentos se realizaron a 900 y 1000 °C y con un tiempo de residencia de 1, 1.5, 2, 3, 4 y 5 h bajo las mismas condiciones térmicas mencionadas anteriormente. Para determinar la repetibilidad y consistencia de los resultados, cada experimento se repitió tres veces.

Estudios previos han probado que este horno tubular experimental puede simular efectivamente la volatilización de metales pesados ​​durante un tratamiento a alta temperatura16,27,28. En este experimento, los compuestos de metales pesados ​​que se evaporaron de las cenizas volantes fueron absorbidos en su mayoría por las soluciones de absorción y solo una pequeña cantidad se adhirió a la superficie interna del tubo de cuarzo (alrededor del área de salida) y a la pared interna del catéter. Para mejorar la precisión de la prueba, el tubo de cuarzo y el catéter deben limpiarse con una pequeña cantidad de solución después de cada experimento.

Para cuantificar la volatilidad de los metales pesados ​​Cu, Pb, Zn y Cd se utiliza la eficiencia de volatilización Ψ/%, que se define como el porcentaje de un metal que se elimina de las cenizas volantes de MSS. Ψ está definido por la ecuación (1)29,30:

donde Ψ es la tasa de volatilización (%), c1 es el contenido de elementos en la muestra sin tratar (mg/kg), m1 es la masa de la muestra sin tratar (g), c2 es el contenido de elementos en la muestra tratada (mg/kg ) y m2 es la masa de la muestra tratada (g).

Las cenizas volantes originales y los residuos tratados térmicamente se molieron y tamizaron con un tamiz de malla 150. Las composiciones de los elementos principales se midieron mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF) (Rigaku 100e) en discos de vidrio fundido siguiendo los procedimientos analíticos anteriores31 y donde la precisión analítica para los elementos principales estaba entre el 1 y el 5 %.

Las muestras tratadas térmicamente y sin tratar fueron secadas, pulverizadas, completamente digeridas con una mezcla de HNO3, HF y HClO4 y analizadas con FAAS para Cd, Pb, Cu y Zn siguiendo el método USEPA3050. Todas las determinaciones se realizaron por triplicado y las diferencias entre repeticiones fueron inferiores al 6%. Se calculó el valor promedio y las desviaciones estándar relativas (RSD) para Cd, Pb, Cu y Zn fueron 3.2, 2.4, 2.7 y 1.6%, respectivamente.

La composición de la muestra se analizó mediante fluorescencia de rayos X (XRF) (Bruker RS ​​3000, fuente Be, Rh-anti-cátodo, cristal analizador OVO 55) utilizando un método sin estándar (análisis semicuantitativo) y el software Spectra Plus. Todas las posibles fases cristalinas y la especiación del metal en las cenizas volantes puras y cloradas (molidas) se investigaron con un difractómetro de rayos X (XRD) Rigaku DPmax2400 usando un difractómetro de polvo PANalytical X'Pert PRO con un ánodo de Cu(LFF) (λ(Kα1 ) = 1,5406 Ǻ, λ(Kα2) = 1,5444 Ǻ; 40 kV, 40 mA) y un detector X′Celerator (filtro Ni Kβ). Los escaneos se registraron en la región 2θ = 10–90° dentro de un tiempo de medición de 14 min. Para la interpretación cualitativa y cuantitativa se utilizaron las bases de datos Powder Diffraction File (PDF; International Center for Diffraction Data ICDD, Newtown Square, PA/USA, 2001) e Inorganic Crystal Structure Database (ICSD, Karlsruhe/Alemania, 2007), respectivamente. . Las características morfológicas de las muestras de cenizas de fondo seleccionadas también se examinaron utilizando un microscopio electrónico de barrido (SEM) y se realizó un análisis elemental cualitativo utilizando espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS) (S-3400N-II, Hitachi, Japón).

El polvo de cenizas volantes era de color gris oscuro y su contenido de humedad oscilaba entre 0,97 % y 2,54 %. La composición de las cenizas volantes se analizó mediante XRF utilizando el método de normalización; los resultados se enumeran en la Tabla 1. Se puede observar que las cenizas volantes consistieron principalmente en Si, K, Na, Ca, Fe, Al, Cl y S, que ocuparon aproximadamente el 87% del total de las cenizas volantes en masa. El contenido de Ca fue relativamente alto, lo que puede haber sido causado por el rociado de cal durante el proceso de control de gas ácido durante la incineración. Además, el contenido de Cl en las cenizas volantes también era alto, lo que se origina en los lodos crudos y los RSU. El mayor contenido de Cl promoverá el enriquecimiento de metales pesados ​​en las cenizas volantes.

De la Tabla 1, se puede observar que el contenido de Pb y Zn en las cenizas volantes fue relativamente alto, mientras que el contenido de Ni fue menor. Esto se debe principalmente a que el Pb y el Zn se liberaron en los gases de combustión y se adhirieron a las cenizas volantes en forma de compuestos de bajo punto de fusión, por ejemplo, ZnCl2 y PbCl2, que finalmente fueron recogidos por las bolsas de filtro. El punto de fusión del Ni es de casi 1726 K y, por lo tanto, el Ni no se volatilizará; El Ni entra principalmente en la escoria del fondo durante la incineración. Estudios previos han demostrado que los elementos no volátiles con puntos de ebullición elevados se concentran principalmente en las cenizas de fondo y las cenizas de parrilla, mientras que los elementos volátiles aparecían en las cenizas volantes11,32.

El tiempo de tratamiento térmico y la temperatura de reacción son los parámetros clave a considerar en el desarrollo del proceso. Las muestras se calentaron a diferentes temperaturas (900 y 1000 °C) y en diferentes tiempos de residencia (60, 90, 120, 180, 240, 300 min) para estudiar la volatilización de los cuatro metales pesados. Como se muestra en la Fig. 2, bajo las mismas condiciones, los valores de Ψ de los diferentes metales difieren significativamente. Durante todas las condiciones realizadas sin adición de Cl, se volatilizaron aproximadamente el 80-89% del Pb, el 48-56% del Cd, el 27-36% del Zn y el 6-24% del Cu. La volatilidad de los metales pesados ​​de la muestra y su remoción siguió la siguiente secuencia: Pb > Cd > Zn > Cu. Se plantea la hipótesis de que la razón por la cual el Cu exhibió la volatilización más baja se debe a la baja volatilidad de los cloruros de cobre a 900 °C y 1000 °C. El punto de ebullición del CuCl es de 1450 °C, muy superior al del ZnCl2 (732 °C), CdCl2 (960 °C) y PbCl2 (950 °C). Los metales de bajo punto de ebullición Pb y Cd tienen presiones de evaporación relativamente altas, lo que significa que apenas reaccionan con los minerales para formar compuestos estables durante un tratamiento a alta temperatura y, por lo tanto, se convierten fácilmente en sustancias gaseosas y tienen altas tasas de evaporación.

Características de volatilización de metales pesados ​​en cenizas volantes sin agente de cloración a (a) 900 °C, (b) 1000 °C.

Para el mismo metal pesado (Fig. 2), también se puede observar que la curva de variación de la tasa de evaporación frente al tiempo a 900 °C difiere solo ligeramente de la de 1000 °C; ambas curvas son suaves dentro del tiempo de residencia de 60 a 300 min, lo que indica que la volatilización de los metales pesados ​​en la muestra solo se ve ligeramente afectada por el tiempo de reacción, particularmente para Pb y Cd. Los resultados concuerdan bien con trabajos previos, en los que se ha demostrado que la tasa de evaporación de Cd y Pb es extremadamente alta durante el tratamiento térmico debido a sus bajos puntos de fusión y ebullición11,27.

A 900 °C, el Ψ del Pb aumentó de 80,40 % a 89,62 % cuando el tiempo de residencia aumentó de 1 h a 5 h. Después de 1 h a 1000 °C, el Ψ de Pb fue del 82,87 %. La misma tendencia se observó a 900 °C y el Ψ de Pb aumentó a 90,08 % después de 300 min de tratamiento. A 900 °C se eliminó más del 80% del Pb. Sin embargo, durante el tratamiento térmico posterior, los efectos de la temperatura y el tiempo de residencia sobre Ψ de Pb disminuyeron.

El comportamiento de volatilización del Cd fue idéntico al del Pb en las condiciones estudiadas. A 900 °C, el Ψ de Cd fue del 48,15 % durante la primera hora y alcanzó el 56,05 % en un tiempo de residencia de 5 horas. Mientras que a 1000 °C, el Ψ de Cd aumentó ligeramente, de 49,26 % a 57,97 %. A temperaturas de 900 a 1000 °C, la curva de volatilización de Cd se vuelve plana a medida que aumenta el tiempo de residencia. Por encima de 900 °C, el Cd contenido en las cenizas volantes se volatiliza rápidamente y solo se ve ligeramente afectado por los aumentos de temperatura y el tiempo de residencia.

Los comportamientos de volatilización de Cu y Zn diferían de los de Pb y Cd en las condiciones experimentales. A 900 °C, el Ψ de Cu fue claramente bajo (6,04%); sin embargo, su crecimiento después de 240 min fue mayor que el de Cd, Pb y Zn. El Ψ de Zn aumentó rápidamente durante los 120 min iniciales y se desaceleró en los 180 min posteriores. A 1000 °C, el Ψ de Cu fue alto (19,73 %) en los 90 min iniciales, mientras que el de Zn varía solo ligeramente de 28,58 % a 37,1 % durante todo el proceso térmico. Estos resultados indican que el Cu es el elemento más no volátil y su tasa de evaporación es menor que la del Pb y el Cd en los metales seleccionados. El pb (punto de ebullición) de CuCl2 es 993 °C; sin embargo, en el rango de temperatura de 900 a 1000 °C, el Ψ de Cu crece lentamente (Fig. 2), es decir, es probable que los principales compuestos de Cu que aparecieron en las cenizas volantes no estén en forma de cloruros sino en forma de cloruros. formas de CuO o CuS33.

De acuerdo con los comportamientos de volatilización, los metales pesados ​​pueden clasificarse en metales calcófilos o siderófilos34. Cu es un metal calcófilo, que puede vaporizarse fácilmente por encima de los 900 °C. Sin embargo, en este estudio, sin embargo, la volatilización de Cu no está clara y tuvo el valor de Ψ más bajo. Los puntos de fusión (puntos de ebullición) del PbO y el PbCl2 son 886 °C (1472 °C) y 498 °C (954 °C), respectivamente35. Para PbO, es difícil de descomponer pero fácil de volatilizar a 900 °C–1000 °C, pero por encima de 950 °C, PbO comenzó a volatilizarse dramáticamente. El Pb puede existir en las cenizas volantes de MSS en forma de PbO y PbCl2 y, por lo tanto, claramente se vaporiza rápidamente de 900 °C a 1000 °C. Para Cd, aparece en las cenizas volantes MSS en forma de CdO y CdCl2, el punto de fusión y el punto de ebullición de CdO son solo 568 °C y 964 °C, respectivamente36. Así, la volatilización de Cd y Pb exhibe tendencias similares a 900 °C y 1000 °C.

Por tanto, de los resultados anteriores se puede inferir que en una atmósfera oxidativa, de 900 °C a 1000 °C, los valores de Ψ de Pb y Cd son mucho mayores que los de Cu y Zn. El Pb y el Cd existen principalmente en forma de cloruros en las cenizas volantes, que tienen puntos de ebullición más bajos que sus compuestos en otras formas. El cloruro metálico con bajo punto de ebullición es fácil de volatilizar. En las cenizas volantes, una gran parte de Zn puede estar en forma de ZnO, que reaccionará con SiO2 y Al2O3 durante el proceso, lo que se puede describir en las ecuaciones (2,3)37,38.

Durante la producción de compuestos estables, se forman Zn2SiO4 y ZnAl2O4 y pueden inhibir la evaporación de Zn, por lo que la evaporación de Zn fue menor que la de Pb y Cd. La baja tasa de evaporación de Cu puede estar asociada con su propio rendimiento no volátil. Los resultados anteriores concuerdan bien con las observaciones de estudios previos5,21.

En esta sección se estudiaron los efectos de la cantidad y el tipo de agentes clorantes sólidos sobre la remoción de metales pesados. Para ser útil como agente clorante, el cloruro MCl2 debe poder reaccionar directamente con óxidos metálicos o liberar un gas que contenga cloro (Cl2 o HCl) cuando reacciona con oxígeno o agua de acuerdo con las siguientes reacciones generales, que se enumeran en ecuación (4,5)29.

El MO de óxido debe ser químicamente estable y tener una presión de vapor baja, de modo que el metal inicialmente asociado con el agente de cloración permanecerá en las cenizas volantes de MSS y no causará ningún problema ambiental cuando las cenizas volantes de MSS tratadas se eliminen en un vertedero. . Los cloruros en forma de NaCl, CaCl2, MgCl2, FeCl3 y AlCl3 cumplen estos requisitos.

Las cenizas volantes de MSS contienen aproximadamente 0,97 a 2,54 % de humedad, que se elimina fácilmente cuando la temperatura es superior a 100 °C. Varios de los agentes de cloración contienen no solo humedad sino también agua de cristalización. Tanto el CaCl2 como el MgCl2 pueden contener seis unidades de H2O por molécula. Sin embargo, al calentarse, el CaCl2 pierde toda el agua a temperaturas superiores a 200 °C39. Por lo tanto, la cloración por HCl, como se describe en la ecuación. (5), es poco probable que ocurra en un sistema de aire seco.

La Figura 3 muestra los efectos de los diferentes tipos y cantidades de agentes cloradores en la remoción de los cuatro metales en las cenizas volantes mientras se mantienen las condiciones experimentales a 1000 °C durante 1 h. Se puede observar que luego de la adición de los agentes clorantes, aumentó la velocidad de evaporación de los metales pesados ​​seleccionados Cu, Pb, Zn y Cd. En términos generales, el grado de eficacia de los agentes clorantes sobre la evaporación de metales pesados ​​siguió la siguiente secuencia: Cu > Zn > Cd > Pb. Los valores de Ψ de Pb, Cd y Cu aumentaron con la adición de 0,05 g de Cl a 5 g de ceniza independientemente del tipo de agente clorante. Sin embargo, no hubo una mejora significativa cuando se añadió más agente clorante. La adición de un agente clorante no afectará apreciablemente la vaporización de los cloruros metálicos existentes. Por lo tanto, la evidencia de la alta recuperación de Pb, Cd y Cu sin agente de cloración adicional y del aumento de la recuperación con la adición de agente de cloración sugiere que una fracción extremadamente grande de Pb, Cd y Cu ya está en forma de cloruros. Sin embargo, la fuerte dependencia de la remoción de Zn con la adición de más del 5% de agentes clorantes indica que una fracción significativa de Zn se encuentra en formas distintas a los cloruros.

Efectos de la cantidad y tipo de agentes de cloración en la tasa de evaporación de metales pesados ​​en cenizas volantes (manteniendo a 1000 °C durante 60 min).

El plomo siempre puede eliminarse eficazmente de las cenizas. El Ψ de Pb fue del 82,7 % a 1000 °C durante 60 min sin añadir Cl. Después de agregar 1 % en peso del agente de cloración (FeCl3, AlCl3, MgCl2, CaCl2 y NaCl) a las cenizas volantes, el Ψ de Pb aumentó de 82,7 % a 94,40 %, 95,69 %, 94,52 %, 95,28 % y 91,58 %. , respectivamente. Además, cuando la proporción de los agentes clorantes anteriores aumentó del 1 % al 10 %, el Ψ de Pb aumentó del 82,7 % al 96,76 %, 97,64 %, 96,98 %, 97,14 % y 96,69 %, respectivamente. Los resultados indican que los agentes de cloración pueden mejorar el Ψ de Pb y Ψ aumenta a medida que aumenta la proporción de agente de cloración. Sin embargo, solo hay una ligera diferencia en los efectos de los cinco agentes de cloración anteriores sobre la volatilización del Pb. La mejora del Ψ del Pb con el Cl añadido no estaba clara porque más del 80 % del Pb se evaporó en las cenizas volantes originales.

El cadmio se puede eliminar fácilmente de las mezclas de ceniza y cloruro. El Ψ de Cd fue 49.16% a 1000 °C por 60 min sin agregar un agente clorante. Con la adición de 1% de FeCl3, AlCl3, MgCl2, CaCl2 y NaCl, el Ψ de Cd aumentó de 49,16% a 65,61%, 74,01%, 70,56%, 70,44% y 71,52%, respectivamente. Además, cuando se aumentó la proporción de los agentes clorantes anteriores del 1% al 10%, el Ψ de Cd alcanzó el 81,58%, 85,45%, 79,11%, 85,80% y 78,87%, respectivamente. Los resultados indican que los agentes de cloración pueden mejorar la tasa de evaporación de Cd y el valor Ψ de Cd aumenta a medida que aumenta la proporción de agente de cloración. La mejora de AlCl3 en el Ψ de Cd fue la más significativa, seguida por las siguientes en orden decreciente: CaCl2 > FeCl3 > MgCl2 > NaCl.

El zinc mostró una clara dependencia del tipo y la cantidad de Cl añadido. El Ψ de Zn fue del 28,58 % a 1000 °C durante 60 min sin añadir un agente de cloración adicional. Con una adición de 1% de FeCl3, AlCl3, MgCl2, CaCl2 y NaCl, el Ψ de Zn aumentó de 28,58% a 33,22%, 34,47%, 50,05%, 67,74% y 41,83%, respectivamente. Además, cuando la proporción de los agentes clorantes anteriores aumentó del 1 % al 10 %, el valor de Ψ de Zn alcanzó el 76,46 %, 80,21 %, 90,75 %, 85,93 % y 70,10 %, respectivamente. La mejora de los cinco agentes clorantes anteriores sobre la volatilización de Zn siguió la siguiente secuencia: MgCl2 > CaCl2 > FeCl3 > AlCl3 > NaCl.

A 1000 °C durante 60 min sin adición adicional de Cl, se puede liberar un 13,28 % de Cu. Con una adición del 1% de FeCl3, AlCl3, MgCl2, CaCl2 y NaCl, el Cu aumentó de 13,28% a 60,66%, 60,95%, 66,21%, 49,74% y 52,26%, respectivamente. Además, cuando la proporción de los agentes clorantes anteriores aumentó del 1 % al 10 %, la tasa de evaporación de Cu alcanzó el 92,46 %, 90,35 %, 86,84 %, 87,86 % y 54,90 %, respectivamente. Este resultado indica que los agentes de cloración pueden mejorar en gran medida la tasa de evaporación de Cu y la tasa de evaporación de Cu aumenta a medida que aumenta la proporción de agente de cloración (excepto para NaCl). Con un aumento de 0 a 15 % de NaCl, la tasa de evaporación de Cu primero aumentó (0 a 5 % de NaCl) y luego disminuyó (5 a 15 %). El mejoramiento de los cinco clorantes sobre la volatilización del Cu siguió la siguiente secuencia: FeCl3 > AlCl3 > MgCl2 > CaCl2 > NaCl.

Las presiones parciales de equilibrio del cloruro disminuyeron según la secuencia AlCl3, MgCl2, FeCl3, CaCl2 y NaCl en el rango de temperatura de 600–1200 °C21. Cuando la cloración es un paso necesario para la eliminación de metales, como la eliminación de Zn en este caso, debe haber una cierta dependencia de Ψ del tipo de agente clorante. La Figura 3 muestra que NaCl, FeCl3 y AlCl3 fueron menos efectivos a 1000 °C que MgCl2 y CaCl2 en la remoción de Zn. En el aire, el NaCl tiene menos tendencia a suministrar cloro que otros agentes clorantes. Otra consideración es la volatilidad del propio agente de cloración. La presión de vapor del NaCl es dos órdenes de magnitud mayor que la del CaCl2 a 1000 °C. Como resultado, es más fácil que el NaCl se evapore sin reaccionar con el oxígeno o los óxidos metálicos y termine con la materia volátil. En otras palabras, habrá menos NaCl disponible como agente clorante. Un análisis del contenido de sodio de la materia condensada reveló que el 62% de la sal de sodio terminó como materia volátil después de 3 h de calentamiento a 1000 °C en comparación con menos del 1% de las sales de Ca, Mg y Fe21. La ineficacia del AlCl3 se debe a su alta tendencia a liberar cloro a temperaturas relativamente bajas, a las que la tasa de cloración del Zn no es significativa. De hecho, AlCl3 es el único agente clorante probado que tiene una presión parcial de cloruro de equilibrio extremadamente alta a bajas temperaturas. Sin embargo, para eliminar el Zn por cloración, la temperatura debe ser superior a 600 °C21. Por lo tanto, el AlCl3 puede haber liberado cloro antes de que pudiera ocurrir la reacción con el óxido de zinc. Según la Fig. 3, no hubo una diferencia significativa entre la eliminación de metales pesados ​​usando MgCl2, CaCl2 o FeCl3. Cuando se utilizan estos cloruros, la presión parcial de cloruro en el sistema se mantuvo igual. La reacción entre el oxígeno y el agente de cloración puede ser controlada por la presión parcial de oxígeno en el aire, que es casi constante en un sistema abierto, como el que se usa en este experimento.

La imagen SEM de las cenizas volantes después del tratamiento térmico a diferentes temperaturas se muestra en la Fig. 4. Se puede observar que con el aumento de la temperatura, las partículas de cenizas volantes se vuelven más grandes, duras y densas. Las partículas sueltas y acumuladas gradualmente se vuelven masivas y el espacio poroso entre las partículas también se reduce, lo que inhibe la evaporación de metales pesados ​​a altas temperaturas.

Fotografía SEM de cenizas volantes después de la incineración a (a) 800 °C (b) 900 °C (c) 1000 °C (d) 1100 °C durante 1,5 horas.

La figura 5 muestra la imagen EDS de las cenizas volantes después de ser tratadas a diferentes temperaturas. Se puede observar que con un aumento de la temperatura, el contenido de los elementos mayoritarios, como Ca, Fe, Al y Si, en las cenizas volantes de MSS cambia solo ligeramente, mientras que el de ciertos elementos volátiles, incluidos Cl, C y S y los metales pesados ​​semivolátiles, como Pb, Cd y Zn, se reducen drásticamente. Por ejemplo, cuando se elevó la temperatura de 900 °C a 1000 °C con un tiempo de residencia de 1,5 h, los contenidos de Na, Mg, Al, Si, S, Cl, K, Ca, Fe y Pb disminuyeron de 1,47 %. , 1.23%, 4.04%, 7.38%, 2.62%, 0.72%, 0.88%, 12.02%, 11.47%y 0.44%a 1.13%, 1.15%, 3.71%, 7.35%, 1.36%, 0.06%, 0.79%, 10.58. %, 9,56% y 0,1%, respectivamente.

Fotografías EDS de cenizas volantes después de la incineración a (a) 800 °C (b) 900 °C (c) 1000 °C (d) 1100 °C durante 1,5 horas.

Las imágenes SEM de las cenizas volantes tratadas a 1000 °C durante 60 min con y sin agentes de cloración al 10 % se muestran en la Fig. 6. Se puede observar que sin la adición del agente de cloración, las partículas de cenizas volantes de MSS se derriten y permanecen juntas. después del tratamiento térmico; las partículas son densas, masivas y contienen pequeños vacíos (ver Fig. 7a). Cuando se agregan diferentes agentes de cloración a las cenizas volantes de MSS, la morfología de las cenizas volantes calentadas cambia significativamente. Las partículas de cenizas volantes se presentan como formas esféricas, especulares, petaloides y masivas. Existen grandes espacios entre las partículas; las partículas son sueltas y suaves, todas cualidades beneficiosas para la evaporación de metales pesados. Cuando la proporción de agentes clorantes aumentó del 1% al 10%, la mayor parte del Cl se vaporizó después de reaccionar con los metales pesados. La Figura 7 muestra las imágenes EDS de las cenizas volantes a 1000 °C con una adición de 10 % de agentes de cloración. Puede verse en la Fig. 8 que es difícil que el NaCl reaccione con los metales pesados ​​para formar los cloruros correspondientes. Por lo tanto, NaCl tiene solo un ligero efecto sobre el Ψ de los metales pesados. Los dos agentes de cloración, FeCl3 y AlCl3, tienen un efecto de mejora más fuerte en la tasa de evaporación de metales pesados ​​que el NaCl.

Fotografías SEM de cenizas volantes con (a) 0 % de agente de cloración (b) 10 % CaCl2 (c) 10 % MgCl2 (d) 10 % NaCl (e) 10 % FeCl3 y (f) 10 % AlCl3 después de la incineración a 1000 °C durante 60 min.

Fotografías EDS de cenizas volantes con (a) 0 % de agente de cloración (b) 10 % CaCl2 (c) 10 % MgCl2 (d) 10 % FeCl3 (e) 10 % AlCl3 y (f) 10 % NaCl después de la incineración a 1000 °C durante 60 min.

Presiones de vapor de (a) metales pesados ​​y (b) sus cloruros.

La figura 9 muestra el patrón XRD de la muestra de cenizas volantes de MSS puro. Los compuestos que contienen calcio eran ricos en cenizas volantes puras. Se identificaron la fase cristalina de calcio mayoritaria (CaSO4, CaCO3, CaO y CaAl2SiO6) y el compuesto de cloruro (KCl, NaCl, CaCl2, Ca(OH)Cl). Los compuestos de CaCl2·2H2O y Ca(OH)Cl son productos clorados de la reacción entre Ca(OH)2 y HCl durante el proceso de eliminación de gases ácidos mediante la adición de cal en el sistema de secado por aspersión de acuerdo con las ecuaciones (6–8). )40:

XRD de cenizas volantes de MSS antes y después de la calcinación con la adición de agentes de cloración.

1.CaSO4; 2. CaCO3; 3.NaCl; 4. KCl; 5. Ca2Al2SiO7; 6. Ca2(PO4)3; 7. CaO; 8. SiO2; 9. CaAl2SiO6; 10. CaClOH; ⑪. CaAl2Si2O8; ⑫. Ca3Mg(SiO4)2; ⑬. NaCa4Al3O9; ⑭. Ca3Al6Si2O16; ⑮Al2O3; ⑯NaCa4Al3O9; ⑰CaSiO3; ⑱Fe2O3; ⑲nFe2Al4Si5O18.

Lo más probable es que la reacción entre Ca(OH)2 y HCl forme Ca(OH)Cl.

Los patrones XRD de las cenizas cloradas obtenidas después de agregar agentes clorantes se presentan en la Fig. 9. Se puede observar que con la adición de agentes clorantes, se formaron aluminosilicatos más complejos debido al aumento de la temperatura, por ejemplo, anortita (CaAl2Si2O8), merwinita ( Ca3Mg(SiO4)2) y aluminosilicato (Ca3Al6Si2O16). Sin embargo, la intensidad de KCl, NaCl, CaCl2 y Ca(OH)Cl disminuyó significativamente a 1000 °C, lo que indica que estos minerales se vaporizaron o descompusieron por completo. Las formas mineralógicas de los metales pesados ​​no pudieron ser identificadas debido a su estructura amorfa y baja concentración.

Los cuatro metales pesados ​​se pueden eliminar hasta cierto punto de las cenizas volantes de MSS con la adición de diferentes agentes de cloración. Después de agregar los agentes de cloración a las cenizas volantes de MSS, era muy probable que las formas de Cu, Zn y Pb cambiaran y existieran en sus formas de cloruros durante el proceso de tratamiento térmico, mientras que el Cd apareció en forma de sus óxidos y cloruros, que aumentaría su tasa de evaporación. Además, en la Fig. 8 se puede observar que la presencia de Cl puede aumentar la volatilización de los metales en comparación con las presiones de vapor de los metales pesados ​​y sus cloruros41. Por lo tanto, los compuestos de metales pesados ​​u otras formas en las cenizas volantes deben transformarse en los cloruros correspondientes para mejorar la tasa de recuperación o eliminación de los metales seleccionados. Los resultados anteriores muestran que la adición de agentes clorantes es un método eficaz; sin embargo, se deben tomar medidas anticorrosivas al mismo tiempo para los dispositivos.

La adición de un agente de cloración puede mejorar la eliminación de metal mediante un mecanismo que no sea solo el suministro de cloro. Usando CaCl2 como ejemplo, la mejora de los agentes de cloración en el Ψ de los metales pesados ​​es la siguiente. CaCl2 reacciona con O2 en el aire y se genera Cl2 durante este proceso. Luego, el Cl2 reacciona con el óxido de metal pesado (MO) y se transforma en cloruros metálicos de bajo punto de ebullición. El proceso químico detallado se expresa mediante las ecuaciones (9-11)21.

Los dos procesos anteriores se pueden combinar y simplificar de la siguiente manera:

La Tabla 2 enumera las variaciones de la energía libre de Gibbs (ΔG) de varias reacciones entre óxidos de metales pesados ​​y Cl a 1050 °C, en las que ΔG < 0 indica que la reacción va en dirección positiva.

Durante el tratamiento térmico, los agentes de cloración reaccionan directamente con óxidos de metales pesados ​​o forman HCl o Cl2 al reaccionar con H2O u O2. Posteriormente, el HCl y el Cl2 cloran los óxidos de metales pesados ​​(cloración indirecta). Para la reacción directa, es necesaria la evaporación (o al menos la fusión) del cloruro porque la mezcla de ceniza y cloruro no está perfectamente homogeneizada. Según los cálculos de equilibrio42, el NaCl no reacciona (o apenas) con el H2O y el O2, ni en un sistema puro ni en sistemas que contienen óxidos de metales pesados. Debido al NaCl con alta presión de vapor, se evapora en grandes cantidades sin reaccionar suficientemente21; aquí, a 1000 °C, el 10 % del NaCl ya estaba en forma gaseosa en este estudio. Para el CaCl2, los cálculos de equilibrio revelan que la volatilización de metales pesados ​​puede seguir principalmente la ruta de la cloración directa e indirecta, lo que lleva a que se volatilicen aproximadamente las mismas fracciones de metales pesados. La reacción de CaCl2 con H2O y O2 está termodinámicamente y también cinéticamente favorecida en comparación con la evaporación y la cantidad máxima de metales pesados ​​evaporables es mucho mayor con Cl2 o HCl42,43,44. Para el MgCl2, la cloración indirecta es la vía más probable para la eliminación de metales pesados ​​porque la liberación de HCl o Cl2 es termodinámicamente más estable que la de la sal29.

(1) Durante el tratamiento térmico de cenizas volantes MSS puras, se volatilizaron aproximadamente del 80 al 89 % de Pb, del 48 al 56 % de Cd, del 27 al 36 % de Zn y del 6 al 24 % de Cu. Durante este proceso, la temperatura fue un parámetro importante y tuvo una influencia significativa en la volatilización de los metales pesados, mientras que el tiempo de residencia tuvo el efecto más débil, particularmente para el Pb y el Cd, que se volatilizan fácilmente.

(2) Los agentes de cloración exhibieron un aparente efecto de promoción en la remoción de metales pesados, particularmente para los metales de volatilidad media, Cu y Zn. Con una adición del 10 % en peso de agentes de cloración, más del 96 % de Pb, 78 % de Cd, 76 % de Zn (excepto NaCl) y 86 % de Cu (excepto NaCl) se pueden eliminar de las cenizas de MSS. Con un aumento en la proporción de Cl, aumentó la tasa de evaporación de los metales pesados; sin embargo, el efecto varió claramente. El NaCl tuvo el efecto de mejora más débil sobre la tasa de evaporación de Cd, Zn y Cu.

(3) La mejor elección de agentes de cloración es del orden de MgCl2 > CaCl2 > FeCl3 > AlCl3 > NaCl debido a las remociones de metales (particularmente Zn) y la baja cantidad de cloro remanente, lo que favorece la ceniza tratada para su posterior uso o eliminación de recursos. .

Cómo citar este artículo: Liu, JY et al. Eliminación de metales pesados ​​de las cenizas volantes de MSS mediante tratamientos térmicos y de cloración. ciencia Rep. 5, 17270; doi: 10.1038/srep17270 (2015).

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Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (No. 51308132), el Proyecto de Planificación de Ciencia y Tecnología de la Provincia de Guangdong, China (2014A050503063), el Proyecto de Planificación Científica y Tecnológica de Guangzhou, China (No. 201510010033), el Science Foundation of Guangdong Province (No. S2013040013022), el Excelente Proyecto de Desarrollo Juvenil de las Universidades de la Provincia de Guangdong (No. 2015-261532111) y el Programa de Apoyo Especial de Guangdong para la Formación de Talentos de Alto Nivel (No. 2014TQ01Z248).

Escuela de Ciencias Ambientales e Ingeniería, Universidad Tecnológica de Guangdong, Guangzhou, 510006, China

Jingyong Liu, Jiacong Chen y Limao Huang

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JL concibió y diseñó los experimentos; JC y LM realizaron los experimentos; JL y JC analizaron los datos; JC y LM contribuyeron reactivos/materiales/herramientas de análisis. Todos los autores contribuyeron a la discusión de los resultados, así como a la redacción del manuscrito. Todos los autores leyeron y aprobaron el manuscrito final.

Los autores declaran no tener intereses financieros en competencia.

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Liu, J., Chen, J. y Huang, L. Eliminación de metales pesados ​​de las cenizas volantes de MSS mediante tratamientos térmicos y de cloración. Informe científico 5, 17270 (2015). https://doi.org/10.1038/srep17270

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Recibido: 29 junio 2015

Aceptado: 27 de octubre de 2015

Publicado: 25 noviembre 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep17270

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